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Acción Especial

Análisis y cartografía del fuel en aguas, sedimentos y organismos y niveles de contaminación. Inventario de los resultados previos obtenidos en Galicia y Cantábrico.

Metodología:

El muestreo de agua se efectuó a tres niveles (superficie, medio y fondo). Una vez en el laboratorio se realizaron tres extracciones del agua (2 l) con 25 ml de hexano cada vez, y se midió la fluorescencia del concentrado (exc. 310 nm, em. 360 nm), frente a un patrón de fuel-oil.

Para el muestreo de sedimentos se utilizó una draga box-corer. El sedimento obtenido se congeló en el barco y una vez en el laboratorio, se liofilizó, homogeneizó y se extrajo mediante Soxhlet, con mezcla de hexano/acetona. El extracto obtenido se purificó en columna de alúmina, utilizando hexano como eluyente y posteriormente se analizó por fluorescencia, como en el caso del agua (HAP totales eq. fuel) y mediante Cromatografía Liquida de Alta Eficacia (HPLC) con detector de fluorescencia (13 HAPs: fenantreno, antraceno fluoranteno, pireno, benzo(a)antraceno, criseno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(e)pireno, benzo(a)pireno, benzo(g,h,i)perileno, dibenzo(a,h)antraceno e indeno(1,2,3-c,d,)pireno). Alternativamente, los extractos se fraccionaron en columna de sílice-alúmina y las fracciones alifática y aromática se analizaron también mediante CG-EM en impacto electrónico.

Las muestras biológicas (peces, moluscos y crustáceos) se transportaron refrigeradas al laboratorio donde se procedió a su homogeneización y liofilización. El análisis de los hidrocarburos aromáticos se hizo de forma similar a la utilizada para los sedimentos. Para el análisis de componentes individuales por CG-EM, las muestras se trataron con 10 ml de NaOH 6M, durante 18 h a 40ºC, al cabo de las cuales se extrajeron con una mezcla de hexano:diclorometano (1:1). El extracto se fraccionó en columna de sílice-alúmina para el análisis de las correspondientes fracciones alifática y aromática.

Los residuos de fuel-oil se disolvieron en hexano para eliminar los asfaltenos y se fraccionaron en columna de sílice-alúmina para obtener las fracciones alifática (hexano) y aromática (hexano:diclorometano, 80:20), que fueron analizadas por CG-EM.

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Fecha: 19/11/2017
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